電化學檢測重金屬的主要方法有差分脈沖溶出伏安法和線性掃描，攪拌在兩種檢測方法中起著關鍵的作用。攪拌的目的是為了使溶液體系混合均勻，同時使工作電極能夠鍍上均勻的材料膜，從而提高測試結果的準確性。普通磁力攪拌器的轉速易受輸入電壓和溶液質(zhì)量等外界因素的干擾；而手動調(diào)節(jié)磁力攪拌器旋鈕時總會產(chǎn)生誤差，不能保證樣品在相同轉速下進行檢測。為解上述決問題，本系統(tǒng)采用步進電機控制攪拌器，穩(wěn)定了轉速，提高了檢測的準確性。此外，本系統(tǒng)采用注射泵添加緩沖液和標準液，減少了人為誤差，節(jié)省大量時間。
1軟件的總體設計
該裝置主要由基于ARM單片機芯片的電化學檢測系統(tǒng)、由步進電機控制的溶液攪拌系統(tǒng)、基于注射泵技術的自動滴加系統(tǒng)和清洗系統(tǒng)，以及LAabVIEW應用軟件操作系統(tǒng)部分
1.1軟件系統(tǒng)的特點
檢測系統(tǒng)由基于LAabVIEW軟件平臺編寫的軟件進行操控，通過創(chuàng)建虛擬儀器顯示可視化用戶操作界面實現(xiàn)對樣品的檢測。計算機、電化學工作站與三電極體系相連，完成電信號的收集工作。在實驗參數(shù)設定界面可以輸入工作參數(shù)，包括標準液濃度、反應物溶液總體積、待測液體積；軟件系統(tǒng)可以實現(xiàn)對數(shù)據(jù)的輸入、輸出、保存等；該系統(tǒng)具有強大的數(shù)據(jù)處理等功能，能夠實時檢測樣品，并且隨時調(diào)取歷史數(shù)據(jù)，對歷史數(shù)據(jù)進行任意的瀏覽，并提取有用數(shù)據(jù)信息。系統(tǒng)整體的工作流程。
1.2參數(shù)校正
在檢測過程中不同種類的溶液通過自動滴加裝置系統(tǒng)整體的工作流程圖輸送到電解池中。待檢測完成后，緩沖液和標準液會充滿在注射泵和電解池之間的高分子塑料管中。如果兩次樣品的檢測相隔較長時間，塑料管中的液體會蒸發(fā)一部分，使得第二次檢測時在定量滴加時會產(chǎn)生誤差。因此，在每次檢測之前系統(tǒng)會自動地對自動滴加裝置進行參數(shù)校正。計算機內(nèi)存有緩沖液和各種標準液在不同溫度下體積與質(zhì)量的函數(shù)關系。在自動校準時，注射泵向天平內(nèi)多次注射一定體積的溶液，若幾次數(shù)據(jù)的差值與內(nèi)置數(shù)據(jù)相比在±0.2％內(nèi)，則認為儀器校正成功，反之則要繼續(xù)校準。
2系統(tǒng)的硬件設計
2.1自動攪拌系統(tǒng)
實驗室通常使用的磁力攪拌器易受輸入電壓發(fā)生變化或溶液質(zhì)量等外界因素影響，使攪拌器的轉速發(fā)生改變。若在實驗過程中攪拌速度發(fā)生變化，對于在相同條件下的溶液測試峰面積會產(chǎn)生很大的影響，而峰面積的相對大小影響著未知重金屬的濃度，因此會最終影響檢測結果的準確性。本文采用步進電機控制轉速，由于步進電機每分鐘轉的圈數(shù)和停止時的位置只受脈沖信號的頻率和脈沖數(shù)的控制，不受環(huán)境影響，所以新組裝的攪拌裝置能夠精確控制攪拌的速度。自動攪拌裝置主要包括步進電機控制器、步進電機驅動器、步進電機、電源、USB端口等。
2.2自動滴加裝置
電化學分析儀器在測定現(xiàn)場未知重金屬濃度時通常采用標準加入法和標準曲線法，通常在測試未知環(huán)境中的重金屬濃度時常采用標準加入法。在實驗過程中手動加入溶液和標準液的操作會產(chǎn)生一定的誤差。為了減小誤差、節(jié)省人工時間，本系統(tǒng)設計了自動滴加裝置。自動滴加裝置主要包括注射泵、傳感器、控制器、電源、電磁閥等。在注射器和移液槍取液誤差相近的情況下可以通過微量注射器加入緩沖液和標準液，以避免人為加入溶液所造成的誤差。為了實現(xiàn)自動進樣的要求，本研究通過已開發(fā)的LabCHEM-10M電化學工作站控制微量注射器的傳感器實現(xiàn)自動控制添加溶液，同時可以對進樣程序進行參數(shù)設置使整個檢測程序自行有序的進行，大大節(jié)省了實驗員的時間和工作量，同時保證了實驗的準確性。
2.3自動清洗系統(tǒng)
自動清洗系統(tǒng)的組成部件主要有微型水泵、注射泵、電磁閥和導管等組成。電解池整體制造材料是有機玻璃，容器內(nèi)底部設計有一定弧度，其目的是防止磁子轉動時碰觸杯壁，使得轉速更加平穩(wěn)。蠕動泵工作時，底座管道內(nèi)產(chǎn)生負壓，電解池中的廢液可以從底座排出；清洗管頭部連有一個360°可調(diào)霧化噴嘴，可對反應器內(nèi)部進行充分地清洗。
3結論
本文設計了在線檢測重金屬元素的智能化儀器系統(tǒng)，從測試數(shù)據(jù)可看出：步進電機控制的磁力攪拌器可以提高電化學檢測重金屬裝置的準確度和靈敏度；由注射泵控制的自動滴加系統(tǒng)可以確保整套系統(tǒng)物料添加的準確度，自動滴加裝置確實可以減小誤差、節(jié)省人工時間。本項目將盡快開發(fā)和完善便攜式重金屬和自動在線重金屬分析儀，使之能真正發(fā)揮其社會效益。
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