凝固點降低法測定摩爾質量實驗作為一項經典的物理化學基礎實驗，已有百年歷史． 該實驗基于稀溶液的依數(shù)性，利用簡單的實驗裝置，可以計算物質的摩爾質量． 此外，在實際的科學研究及生活中，凝固點降低法還可以用來確定活度系數(shù)、締合系數(shù)、電離度以及牛奶中含水量的測定． 經典的凝固點降低測定實驗裝置存在以下問題: 寒劑溫度不易控制、起晶困難等． 目前，國內外對該實驗裝置的改進有很多，但多數(shù)改進引入復雜或昂貴的儀器設備，比如低溫恒溫槽、定制螺旋盤管、加熱套管、攪拌傳動裝置等． 雖然以上改進方法能解決問題，但所使用的裝置較為復雜，有些設備還需定制，且增加了維護難度．針對經典實驗裝置，
本文在以下兩個方面進行了改進:
( 1) 在燒杯外部設置一半封閉的泡沫保溫層，對寒劑起保溫作用，同時在開口處還可以觀察燒杯內部的凝固點管，
( 2) 將此裝置放置于有感溫探頭的磁力攪拌器上，使用磁力攪拌器控制凝固點管內的攪拌速度，同時利用其感溫探頭監(jiān)測寒劑溫度的變化．裝置改進后，不僅操作簡單，而且實際實驗結果準確性和重復性都有所提高．
1 實驗部分
1.1儀器與試劑
環(huán)己烷、萘、JDW-3F精密電子溫差測量儀( 南京大學應用物理研究所) 、AR1140電子天平( 美國奧豪斯儀器有限公司) 、移液管、冰塊、純凈水．
1.2實驗步驟
1.2.1 儀器安裝及預熱
按圖將凝固點測定儀安裝好，并將感溫探頭通過膠塞插入凝固點管． 凝固點管、感溫探頭均須清潔和干燥． 打開“精密電子溫差測量儀”的電源開關，預熱5min．
1.2.2調節(jié)寒劑的溫度
調節(jié)冰水的量控制寒劑的溫度低于凝固點2℃左右． 間斷地補充少量碎冰，使寒劑溫度基本保持不變．
1.2.3純溶劑凝固點的測定
( 1) 將準備好的凝固點測定儀整套裝置放在磁力攪拌器上． 用移液管準確吸取25mL 環(huán)己烷，加入凝固點管內，并向管內放置一小磁子，將盛有環(huán)己烷的凝固點管直接插入寒劑中，開動攪拌．
( 2) 待凝固點管內溶液稍冷后，將凝固點管自寒劑中取出，將管外冰水擦干，放入空氣套管內． 待凝固點管內有固體析出時，按下“精密電子溫差測定儀”上的“置零”按鈕，使儀器溫差數(shù)值顯示為零．
( 3) 由計算機桌面上“凝固點降低法測摩爾質量”圖標進入凝固點測量程序，點擊“參數(shù)設定”進行測量參數(shù)設置． 橫軸設定6min． 縱軸設定范圍在近似凝固點上下0.3℃． 數(shù)據(jù)采集周期為3s． 確定設定參數(shù)，關閉“參數(shù)設定”，進入“開始實驗”界面．
( 4) 取出粗測后的凝固點管，用手溫熱，使管中的固體完全熔化． 再將凝固點管直接插入寒劑中，開動攪拌器，使溶劑冷卻． 稍后取出擦干放入空氣套管內，使環(huán)己烷溫度均勻的逐漸降低． 當溫度降至接近所設縱坐標范圍時，點擊“開始實驗”，按屏幕提示
操作，開始實驗記錄、保存數(shù)據(jù)．
( 5) 觀察繪出的測量曲線，待有過冷現(xiàn)象出現(xiàn)，注意保持寒劑溫度，待凝固點測量曲線出現(xiàn)一段較穩(wěn)定溫度平臺后，停止實驗．
( 6) 重復以上步驟，判斷3次，要求測定的溶劑凝固點絕對平均誤差小于±0.003℃．
1.2.4溶液凝固點的測定
取出凝固點管，使管中的環(huán)己烷熔化，加入精確稱量的0.2～0.3g 萘． 待萘全部溶解后，按溶劑測量方法，先測量近似凝固點，修改圖形坐標參數(shù)，再精確測定溶液凝固點． 注意待溶液過冷后，測定較長時間的溶液液相－ 溶劑固相平衡溫度下降曲線，以便外推溶液的凝固點． 重復3次，要求其絕對平均誤差小于±0.003℃．
2結論
本文對凝固點降低法測定萘的摩爾質量實驗裝置進行了改進，在原有裝置的基礎上，制作了半封閉的泡沫保溫層，套在燒杯外部，并留出觀察燒杯內凝固點管的位置． 這樣，既可以利用泡沫的保溫性控制寒劑溫度在短時間內基本保持不變，又便于觀察凝
固點內液體的狀態(tài)． 將此裝置搭建好后，置于轉速可調、帶熱電偶的磁力攪拌器上，替代之前老式的、不能定量控制轉速、不能測溫的磁力攪拌器，并以攪拌器上的感溫探頭替代之前的酒精溫度計，監(jiān)測寒劑溫度變化． 本文測試了該裝置的實驗效果，并對實驗條件進行了優(yōu)化． 通過實際的教學實驗效果對比，改進后的裝置能更好地完成實驗教學效果，且方便推廣使用．
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