1 樣品稱取質(zhì)量的影響及措施
樣品的稱取質(zhì)量是檢測結(jié)果準確與否的前提。首先,使用的電子天平精度必須是經(jīng)過正規(guī)單位檢定合格,并且在檢定有效期范圍內(nèi)。其次稱樣前,檢查電子天平是否水平,并將煤樣充分攪拌均勻,然后稱取1g 樣品,準確到0.0002g。均勻鋪在灰皿中,否則容易導致灼燒不透的情況。另外稱樣時要注意煤樣的粒度是否滿足國標要求,小于0.2mm 的空氣干燥煤樣。
2 燒灰時馬弗爐升溫速度對結(jié)果的影響及措施
為了測得可靠的灰分產(chǎn)率,就必須使煤樣中黃鐵礦氧化完全,碳酸鹽分解完全,以及黃鐵礦氧化生成三氧化硫和分解生成的氧化鈣間的反應降低到最低程度。所以煤樣在加熱初期升溫速度的快慢直接影響在煤灰中固定下來的硫含量的多少,加熱初期升溫速度較慢,同時適當開啟爐門,使煤中大量易揮發(fā)、易分解的有機物質(zhì)(包括有機硫)和大部分黃鐵礦硫在碳酸鈣分解之前緩慢分解逸散出去。因此燒灰時:
(1)升溫速度必須控制在30min-40min 內(nèi)升到500℃,在500℃處停留30min,再升到815℃;
(2)灰化過程中始終保持良好的通風狀態(tài),使硫氧化物一經(jīng)生產(chǎn)就及時排出,要求在灼燒過程中將爐門開啟一小縫使爐內(nèi)空氣可自然流通;
(3)稱取的煤樣在灰皿底部要鋪平,防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生產(chǎn)的氧化鈣固定在灰中。
3 燒灰馬弗爐恒溫區(qū)的影響及措施
馬弗爐內(nèi)恒溫區(qū)溫度是否能夠恒定將對測定結(jié)果產(chǎn)生極大的影響。通常使用久了的馬弗爐恒溫效果較差。因此馬弗爐每年需要經(jīng)過正規(guī)單位檢定,并且需要對恒溫區(qū)前后左右上下的溫度進行確定,恒溫區(qū)大小是否仍符合國家標準的要求。檢定合格的馬弗爐在使用時,一般每個月都要用標準煤樣標定一次機子,檢查機子的穩(wěn)定性。檢測樣品放入馬弗爐中應準確放置在恒溫區(qū)內(nèi)。
4 灼燒后的殘渣吸水情況及控制措施
灼燒后的殘渣(煤灰)會吸收空氣中的水分,特別是在濕度大的環(huán)境中測試時,水分影響比較大,因此煤灰從馬弗爐中取出后在空氣中放置時間的長短,對灰分測定準確度有一定的影響。長期工作經(jīng)驗表明,灰渣在空氣中放置時間越長,吸收空氣中水分越多,結(jié)果就會偏高,導致準確度降低。因此應先將灼燒后的灰渣放置空氣中冷卻5分鐘,然后盡快轉(zhuǎn)移至干燥器中,冷卻至室溫,進行稱量。