儀器
1200 系列高效液相色譜儀(美國安捷倫公司)、 PL203 型電子天平 [ 梅特勒 - 托利儀器(上海)有限公 司 ]、RE-52AA 型旋轉蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)、 KQ-500DB 型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有 限公司)、DEF-6030B 型真空干燥箱(上海一恒科學 儀器有限公司)、RHP-100 型高速多功能粉碎機(浙江 永康市榮浩工貿有限公司)、HSP-250B 型恒溫恒濕箱 (天津賽得利斯試驗分析儀器制造廠)、Tu-1800 型紫 外分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司)。大豆發(fā)芽至規(guī)定長度(約 0.5 cm),烘干,粉碎過四號篩。稱取大豆黃卷細粉 0.1 g,精密稱定,精密加入甲醇 25 mL,超聲提取 15 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量, 搖勻,濾過,作為供試品溶液。
方法與結果
取本品粉末(過四號篩)約 1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入 70% 甲 醇 25 mL,稱定重量,加熱回流 2 h,放冷,再稱定重 量,用 70% 甲醇補足減失的重量,搖勻,離心(2000 r·min - 1 )10 min,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得。取同一批大豆黃卷供試品溶液, 按“2.2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定 6 次,記錄峰 面積,計算大豆苷、染料木苷峰面積的 RSD 分別為 0.76%、0.94%,表明儀器精密度良好。取已知大豆苷和染料木苷含量為 0.0172 mg·mL- 1 和 0.0008 mg·mL- 1 的供試品溶液 9 份,每份 25 mL,精密加入大豆苷和染料木苷質量濃度 為 0.35 mg·mL- 1 和 0.016 mg·mL- 1 的對照品溶液 1.0、 1.2、1.5 mL,按“2.2.2”項下方法制成供試品溶液,按 “2.2.1”項下色譜條件進行測定,計算加樣回收率。結 果大豆苷低、中、高 3 個濃度平均回收率分別為 99.0%、 98.0% 和 99.2%,RSD 分別為 2.8%、3.3% 和 2.4%; 染 料木苷低、中、高 3 個濃度平均回收率分別為 96.3%、 97.5% 和 97.6%,RSD 分別為 3.3%、2.7% 和 3.4%。
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