碳化硅材料由于導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、 化學(xué)性能穩(wěn)定、耐磨性能好、硬度高和耐化學(xué)腐蝕 等特點，被廣泛應(yīng)用于功能陶瓷、高級耐火材料、 機械密封件、磨料及冶金原料等領(lǐng)域。反應(yīng)燒結(jié)制 備碳化硅具有工藝簡單、燒結(jié)溫度低、成本低、設(shè) 備要求低及近凈成形等優(yōu)點，被廣泛用于工業(yè)化生 產(chǎn)碳化硅陶瓷。反應(yīng)燒結(jié)過程中，原始素坯所含 的碳源與滲入的硅進行反應(yīng)生成碳化硅，多余的空隙 被未反應(yīng)的殘余硅填充，最終形成致密材料。

1 實驗材料與方法 

1.1 實驗材料 

選擇兩種 β-碳化硅（F240，粒徑 50 μm和 F1200， 粒徑 5 μm）為實驗原料，碳黑和膠體石墨為碳源， 聚乙烯吡咯烷酮 K90 和 K30 為分散劑，聚甲基丙烯 酸銨 CE-64 為減水劑，考查助劑用量對素坯及成品 性能的影響。按照表 1 配比進行實驗，其中，樣品 A1～A4 中 K90 用量不同，B1～B4 中 K30 用量不 同，C1～C4 中 CE-64 用量不同。

1.2 實驗方法 

按表 1 所示成分，用電子天平（AR124CN）稱 取碳化硅、分散劑、減水劑、碳黑、石墨以及去離 子水（32 g），加入球磨罐中球磨 1 h；稱取 80 g 混 合漿液置于 250 mL 燒杯中，滴加三乙醇胺調(diào)節(jié)漿液 pH 值至 8.0；用數(shù)字旋轉(zhuǎn)黏度計測定漿料黏度（要求 ≤1000 mPa·s），得到混合漿料。將漿料澆注至模具 中，靜置 5 h，隨后從石膏模具中取出成型坯料，放 置于烘箱（上海一恒）中，在 80 ℃下烘干 5 h，得到碳化硅生坯；用馬弗爐在 350～850 ℃溫度下進行氮 氣排膠 5 h 獲得素坯，最后在真空熱壓燒結(jié)爐中（上 海晨華）以 1700 ℃進行包埋燒結(jié)，得到碳化硅成品。

1.3 材料表征

使用 NDJ-79B 旋轉(zhuǎn)黏度計測量漿料黏度。采用 全自動真密度分析儀（MicrotracBEL Belpycno）測 定素坯樣品密度，用氦氣做為置換介子，經(jīng) 10 次充 /放氣循環(huán)測得待測物品的體積，并稱取樣品質(zhì)量進 行密度計算。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（日立SU8010）觀察素坯及成品的表面及斷口形貌。通過 X 射線衍射儀（日本理學(xué) D/MAX-RB 型）分析素坯 及成品的物相組成，測試條件為：工作電流 100 mA， 工作電壓 40 kV，Cu 靶（? = 0.15406 nm），掃描范 圍 10°～90°，掃描速度 5°/min。

2 結(jié)果與討論

漿料的黏度達 到最低值 639 MPa·s，繼續(xù)增加 K90 用量，漿料形 成凝膠，造成黏度增大。隨著 K90 用量增加，素坯密度總體呈先降后升趨勢，而孔 隙率總體呈先升后降趨勢。當 K90 用量為 4.0 g 時 （即質(zhì)量分數(shù)為 3.8%），素坯的密度達到最低值 1.6396 g·cm?3，孔隙率達到最高值 32.02%。這是因 為水分子吸附量隨著 K90 增加而增加，造成密度下 降；當加入量達到臨界值后，K90 吸附的水分子由 結(jié)合水變成自由水，制備得到的素坯密度開始升高。按此 配比，利用注漿成型制備碳化硅素坯，并用氮化硼、 炭黑和硅粉的混合粉末對素坯進行包埋，然后在真 空狀態(tài)下 100～300 ℃干燥處理 2 h，隨后在 350～ 850 ℃氮氣排膠 3 h，最后在真空狀態(tài)下 1700 ℃燒 結(jié)，得到碳化硅成品。對成品進行三點抗彎實驗， 樣品尺寸為 3 mm × 4 mm × 36 mm，抗彎強度為 310 MPa，成品密度為 3.01 g·cm?3。

3 結(jié)論

（1）隨著分散劑 K90 和 K30 用量的增加，漿 料黏度總體上呈現(xiàn)下降趨勢，素坯密度呈先降后升 趨勢，素坯孔隙率呈先升后降趨勢；當 K90 和 K30 質(zhì)量分數(shù)為 3.8%和 2.0‰時，漿料黏度最低，有利 于注漿成型。 

（2）隨著減水劑 CE-64 用量的增加，隨著減水 劑 CE-64 用量的增加，漿料黏度和素坯密度呈現(xiàn)先 降后升趨勢，素坯孔隙率呈先升后降趨勢；當 CE-64 質(zhì)量分數(shù)為 4.0‰時，素坯中碳化硅顆粒分布比較均 勻，未出現(xiàn)明顯的顆粒團聚現(xiàn)象，其性能和結(jié)構(gòu)符 合工藝生產(chǎn)要求。 

（3）助劑 K90、K30、CE-64 的最優(yōu)用量（質(zhì) 量分數(shù)）為 3.8%、2.0‰、4.3‰時，助劑最優(yōu)用量 下碳化硅燒結(jié)成品的抗彎強度達到 310 MPa，密度 達到 3.01 g·cm?3。

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