1 材料

1.1 儀器 

752N 型 UV 計(jì)（上海儀電分析儀器有限公司）； SIM-F140AY65-PC 型制冰機(jī)[松下冷鏈（大連）有限公司]；RO-2236P型Tankpro純水機(jī)（浙江銘泉水暖設(shè)備有 限公司）；eppendorf 1 000 μL移液槍（德國艾文德集團(tuán)公 司）；HWS-12型電熱恒溫水浴鍋（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；YPD-30A 型片劑硬度儀、CJY-300D 型片劑脆 碎度測定儀（上海黃海藥檢儀器有限公司）；AL204型萬 分之一電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]。 

1.2 藥品與試劑 

丁香油（批號：20161014，規(guī)格：100 mL/瓶）、丁香酚 對照品（批號：20180622，純度：≥98.5％）、單硬脂酸甘油 酯（批號：20171218）均由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提 供；聚乙二醇 4000（PEG 4000，廣東光華化學(xué)廠有限公 司，批號：20090420）；聚乙二醇6000（PEG 6000，廣州市 醫(yī)藥公司化學(xué)試劑玻璃儀器批發(fā)部，批號：990825）；二 甲基硅油、無水乙醇均為分析純，水為純化水。 

2 方法與結(jié)果 

2.1 丁香油滴丸的制備 

將 PEG 4000、PEG 6000 以質(zhì)量比 1 ∶ 3 混合作為基 質(zhì)，置于75 ℃電熱恒溫水浴鍋中水浴加熱至溶解，加入 處方量的丁香油攪拌，使其與基質(zhì)充分混勻；將混勻后 的藥液在電熱恒溫水浴鍋中保溫，采用1 000 μL移液槍 吸取藥液后，以 30滴/min滴入二甲基硅油中冷凝，并保 持裝有二甲基硅油的容器低溫，冷凝成丸后靜置3 min； 收集滴丸并瀝干，用濾紙吸去滴丸表面冷凝液，自然干 燥6 h，即得丁香油滴丸。 

2.2 丁香酚含量測定 

采用UV法測定。 

2.2.1 對照品溶液的制備 

精密稱取丁香酚對照品 1.010 g，置于100 mL量瓶中，加80％乙醇溶解并定容， 搖勻；精密吸取10 mL，置于100 mL量瓶，加80％乙醇稀 釋至刻度，搖勻，制成質(zhì)量濃度為1.010 mg/mL的對照品 溶液。 

2.2.2 供試品溶液的制備 

取“2.1”項(xiàng)下丁香油滴丸20 粒，稱定質(zhì)量，置于干燥的小燒杯中，加80％乙醇溶解并 定容至50 mL量瓶中，經(jīng)濾紙濾過后，取續(xù)濾液2 mL，置 于25 mL量瓶中，加80％乙醇至刻度，即得供試品溶液。 

2.2.3 空白對照溶液 

以80％乙醇為空白對照溶液。 

2.2.4 檢測波長的確定 

精密量取“2.2.1”項(xiàng)下對照品 溶液 2 mL，置于 100 mL 量瓶中，加 80％乙醇稀釋至刻 度，搖勻，制成質(zhì)量濃度為 20.20 μg/mL 對照品溶液 A。 以 80％乙醇為空白對照，取上述對照品溶液 A、“2.2.2” 項(xiàng)下供試品溶液適量，在200～400 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行 掃描。結(jié)果，兩者在 210、228 nm 波長處吸光度均較 高，但存在末端吸收、空白對照吸收等因素的干擾；而在 280 nm波長處兩者也有吸收峰，且空白對照在此處無吸 收，故選擇280 nm為檢測波長，詳見圖1。 

2.2.5 線性關(guān)系考察 

取“2.2.1”項(xiàng)下對照品溶液 1.5、 2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5 mL，分別置于 100 mL 量瓶中，加 80％乙醇稀釋至刻度，制成質(zhì)量濃度分別為 15.15、 20.20、25.25、30.30、35.35、40.40、45.45 μg/mL的系列對照 品溶液。以80％乙醇為空白對照，于280 nm波長處測定 上述系列溶液吸光度。

3 討論 

有研究認(rèn)為，制備滴丸的冷凝液下落距離需要 50 cm以上。而本研究前期預(yù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，丁香油滴丸在 冷凝液下降7～8 cm時(shí)即可成球形，因此本研究結(jié)合上 述分別對冷凝液下落8、13、18 cm進(jìn)行單因素考察。 本研究前期預(yù)試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，在制備丁香油滴丸時(shí)， 先使空白基質(zhì)滴丸滿足一定的硬度及圓整度條件后，再 加入丁香油，可使藥液處于較為黏稠的狀態(tài)，且混合后 藥液溫度下降，使得藥液黏稠度增加。此外，藥液體積 減小，可致藥液降溫越快，從而使藥液更易凝固或粘連 在移液槍的槍頭壁上，加之小容量移液槍的槍頭開口較 小，難于吸取黏稠藥液制備滴丸，致使滴丸的質(zhì)量差異較大。故本研究綜合考慮操作方便，同時(shí)能較好維持 藥液溫度的情況下，選擇1 000 μL移液槍制備滴丸。

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