1 材料與方法 

1． 1 實(shí)驗(yàn)材料 

大豆毛油，中儲(chǔ)糧油脂工業(yè)盤(pán)錦有限公司罐區(qū)。 硫酸肼、鉬酸鈉、氧化鋅、氫氧化鉀、鹽酸，分析純，國(guó) 藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 磷酸二氫鉀，光譜純，國(guó) 藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。 TD4N 臺(tái)式低速離心機(jī)，湘儀離心機(jī)儀器有限 公司; CMAG － HS7 磁力加熱攪拌器，德國(guó) IKA 公 司; UV － 2600 紫外分光光度計(jì)，島津儀器有限公 司; HWS － 26 恒溫水浴鍋，上海一恒科學(xué)儀器有限公司; KQ － 500DB 超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。

1． 2 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥的磷酸二氫鉀 0． 438 7 g，用蒸餾 水稀釋定容至1 000 mL，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，磷含 量 0． 1 mg /mL; 用移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10 mL 至 100 mL 容量瓶中，加蒸餾水稀釋并定容，此溶液為 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，磷含量 0． 01 mg /mL。取 6 個(gè)規(guī)格 為 50 mL 的比色管，分別加入磷含量為 0． 01 mg /mL 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1、2、4、6、8 mL，加入蒸餾水補(bǔ)齊 至 10 mL。同 時(shí) 分 別 加 入 8 mL 硫 酸 肼 溶 液 ( 0. 015% ) 和 2 mL 2． 5% 鉬酸鈉稀硫酸溶液，加塞， 振搖混勻溶液，取下塞子，將比色管放入沸水浴中加 熱 10 min，取出，冷卻至室溫。用水稀釋至刻度，搖 勻，靜置 10 min。將溶液移液到潔凈、干燥的比色皿 中，用空白試樣調(diào)零，并在波長(zhǎng) 650 nm 處分別測(cè)定 吸光 度。以吸光度為縱 坐 標(biāo)，以 磷 含 量 ( 0． 00、 0. 01、0． 02、0． 04、0． 06、0． 08 mg) 為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線，得回歸方程為 y = 5． 505 3x + 0. 007 3，r = 0. 999 6。

2 結(jié)果與分析

在 70 ～ 90 ℃ 范圍內(nèi)，隨著超聲溫 度的升高，水合效果越來(lái)越充分，在 80 ℃ 逐漸趨于 平穩(wěn)，至 85 ℃水合效果變化很小; 在超聲溫度和超 聲功率恒定的情況下，隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)，水合效 果越來(lái)越充分，在 2． 0 h 時(shí)逐漸趨于平穩(wěn); 在超聲溫 度和超聲時(shí)間恒定的情況下，超聲功率越大，水合效 果越來(lái)越充分，在超聲功率升至 250 W 以后水合效 果逐漸趨于平穩(wěn)。綜合考慮實(shí)驗(yàn)結(jié)果及實(shí)驗(yàn)成本， 以超聲溫度 75、80、85 ℃，超聲時(shí)間 1． 5、2． 0、2． 5 h， 超聲功率 200、250、300 W 設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)確定最佳 工藝條件。

3 結(jié) 論 

超聲波法前處理測(cè)定非水合磷含量的最佳工藝 條件為超聲溫度 85 ℃、超聲時(shí)間 2 h、超聲功率 300 W，在此條件下測(cè)得的非水合磷含量結(jié)果與傳統(tǒng)檢 測(cè)方法基本一致，且大幅縮短了測(cè)定時(shí)間，提高結(jié)果 及時(shí)性、有效性，方便車(chē)間及時(shí)調(diào)整生產(chǎn)工藝參數(shù)， 為指導(dǎo)車(chē)間生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

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